自动定氮仪测定办法
2022-10-19 来自: 鹤壁MG4355官网电子科技有限公司 浏览次数:1001
1、水解炉通电升温,,,,,,,塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞,,,,,,,调理氦气流量为50mL/min。。。。。。。
2、从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液150ml(氢氧化钠溶液天天替换一次),,,,,,,并用橡皮塞塞紧侧管管口。。。。。。。接通冷凝水,,,,,,,套式加热器通电升温,,,,,,,并使温度控制在(125±5)℃。。。。。。。
3、当水解炉炉温升到500℃左右时,,,,,,,通入水蒸汽,,,,,,,水解炉炉温抵达1050℃后,,,,,,,空蒸30min。。。。。。。
4、称取空气干燥试样( 0.1±0.01)左右(称准到0.0002g),,,,,,,与0.5g氧化铝与剖析试样充分混淆后,,,,,,,转移至瓷舟内,,,,,,,关于挥发分较高的烟煤,,,,,,,在混淆后的试样上,,,,,,,应笼罩一层氧化铝(0.3 g~0.5g)。。。。。。。
5、在吸收瓶中加入20mL硼酸溶液和3滴~4滴甲基红和亚甲基蓝混淆指示剂,,,,,,,将之接在冷凝管出口端,,,,,,,使冷凝管出口端没入硼酸溶液。。。。。。。
6、将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上,,,,,,,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸汽。。。。。。。按“启动”键,,,,,,,塞紧进样杆的橡皮塞,,,,,,,仪器按设定好的进样速率先自动进样至低温区,,,,,,,此后进入高温区。。。。。。。并在抵达设准时间后自动退回进样口,,,,,,,期待下一个试样。。。。。。。
7、取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外,,,,,,,洗液收入吸收瓶中。。。。。。。
8、以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。。。。。。。由硫酸标准溶液的用量来盘算煤中氮的含量。。。。。。。
9、试验竣事后,,,,,,,阻止通入水蒸汽,,,,,,,关冷凝水、氦气,,,,,,,关闭所有电器开关,,,,,,,将蒸馏瓶内的碱液倒出,,,,,,,并把蒸馏瓶洗净。。。。。。。
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