一、氟的测定

1仪器准备

1．装配好全套仪器，，，，，，毗连好电路、气路和冷却水路，，，，，，燃烧管出气口端塞进少许高温棉。。。。。。。翻开仪器电源开关，，，，，，将炉温升温到1100℃。。。。。。。

2．往平底烧杯中加入约300mL水并加热至欢喜，，，，，，开通冷凝管冷却水。。。。。。。塞紧进样推杆硅胶塞，，，，，，在平底烧杯中水欢喜之前通入氧气，，，，，，调理氧气瓶气流量为400mL/min，，，，，，水蒸气爆发器的蒸发量约2mL/min，，，，，，检查系统不漏气后，，，，，，通入水蒸气和氧气空蒸15min。。。。。。。

2燃烧水解

1．称取！！。。。。0.50±0.01g）一样平常剖析试验煤样（称准至0.0002g）和0.5g石英砂，，，，，，放在燃烧舟里混淆，，，，，，再用约0.5g石英砂铺盖在上面。。。。。。。

2．将100mL容量瓶放在冷凝管最后吸收冷凝液。。。。。。。通入氧气和水蒸气，，，，，，取下进样推杆，，，，，，把燃烧舟放入管内，，，，，，插入进样推杆、塞紧橡皮塞。。。。。。。将瓷舟前端推到预先测好的约300℃区域停留5min；；；；；；接着推进到约600℃区域停留5min；；；；；；再推进到约900℃区域停留5min；；；；；；然后把瓷舟推到1100℃的恒温区继续燃烧剖析15min。。。。。。。在整个操作历程中，，，，，，调理水蒸气爆发器的蒸发量，，，，，，水解最先15min内，，，，，，容量瓶中每分钟网络约3mL，，，，，，后15min，，，，，，每分钟网络约2.5mL，，，，，，然后总体积应控制在85mL以内。。。。。。。

3．燃烧-水解完成后，，，，，，水蒸汽爆发器阻止加热。。。。。。。取下容量瓶，，，，，，阻止送氧气。。。。。。。取下进样推棒，，，，，，用带钩的镍铬丝取出燃烧舟。。。。。。。

4．往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚绿指示剂，，，，，，用氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝色。。。。。。。加入10mL总离子强度调理缓冲溶液，，，，，，用水稀释到刻度，，，，，，摇匀，，，，，，安排30min后举行电位丈量。。。。。。。

3电位丈量

1．滴定准备

在100mL烧杯中加入一定量的水，，，，，，毗连好电位丈量装置，，，，，，开动搅拌器，，，，，，替换烧杯中水的次数，，，，，，直至数字式离子计（或毫伏计）显示的电位抵达氟电极的空缺电位。。。。。。。

2．氟电极现实斜率测定

a．在5个用水冲洗过的100mL容量瓶中，，，，，，划分加入100ug/mL的氟标准工做溶液1mL，，，，，，3mL，，，，，，5mL，，，，，，7mL和10mL，，，，，，加入3滴溴甲酚绿指示剂，，，，，，10mL总离子强度调理缓冲溶液，，，，，，用水稀释到刻度，，，，，，摇匀，，，，，，静置30min。。。。。。。

b．将溶液倒入100mL烧杯中，，，，，，用电位丈量装置丈量电位，，，，，，丈量每个标准溶液时，，，，，，电极插入深度、搅拌速率等要求一致。。。。。。。丈量完一个试液后应将氟电极在水中洗濯，，，，，，直至抵达空缺电位值，，，，，，再举行下一个试液测定。。。。。。。

C．以溶液的响应电位（mV）为纵坐标，，，，，，响应的浓度对数为横坐标，，，，，，在单对数坐标纸上作图，，，，，，曲线上lgC=0和lgC=1两点所对应的响应电位只差即为该电极的现实斜率。。。。。。；；；；；；蛴靡辉咝曰毓榉匠膛趟愀玫缂南质敌甭省！！。。。。当电极现实斜率低于55.0时，，，，，，则应抛光电极，，，，，，或替换新的电极。。。。。。。

注：氟离子选择电极斜率理论值为59.2，，，，，，当电极现实斜率低于55.0时，，，，，，则应抛光电极，，，，，，或者更

换新的电极。。。。。。。

3．样品溶液电位丈量

将制备好的样品溶液转入100mL烧杯中，，，，，，放入搅拌子，，，，，，插入氟电极和饱和甘汞电极（注：插入深度、搅拌速率应和丈量氟电极现实斜率时一致），，，，，，开动搅拌器，，，，，，待电位稳固后纪录响应电位值E1，，，，，，连忙加入1.00mL氟标准溶液，，，，，，待电位稳固后纪录响应电位值E2。。。。。。。

二、氯的测定

1仪器准备

1．装配好全套仪器，，，，，，毗连好电路、气路和冷却水路，，，，，，燃烧管出气口端塞进少许高温棉。。。。。。。翻开仪器电源开关，，，，，，将炉温升温到1100℃。。。。。。。

2．往平底烧杯中加入约300mL蒸馏水并加热至欢喜，，，，，，往1号吸收瓶中加入约30mL蒸馏水，，，，，，往2号吸收瓶中加入约20mL蒸馏水。。。。。。。？？？？？？？ɡ淠芾淙此！！。。。。塞紧进样推杆硅胶塞，，，，，，在平底烧杯中水欢喜之前通入氧气，，，，，，调理氧气瓶气流量为500mL/min，，，，，，水蒸气爆发器的蒸发量约2mL/min，，，，，，检查系统是否漏气。。。。。。。

3.试验用水需要知足GB/T33087-2016条件

2燃烧水解

1．称取！！。。。。0.50±0.01g）一样平常剖析试验煤样（称准至0.0002g），，，，，，再用约0.5g石英砂铺盖在上面。。。。。。。

2．取下进样推杆，，，，，，把燃烧舟放入管内，，，，，，插入进样推杆、塞紧橡皮塞，，，，，，通入氧气和水蒸气。。。。。。。将瓷舟前端推到预先测好的约300℃区域停留5min；；；；；；接着推进到约600℃区域停留5min；；；；；；再推进到约800℃区域停留5min；；；；；；然后把瓷舟推到1100℃的恒温区继续燃烧剖析15min。。。。。。。在整个操作历程中，，，，，，调理水蒸气爆发器的蒸发量约2mL/min。。。。。。。

3．燃烧-水解完成后，，，，，，水蒸汽爆发器阻止加热。。。。。。。取下容量瓶，，，，，，阻止送氧气。。。。。。。取下进样推棒，，，，，，用带钩的镍铬丝取出燃烧舟。。。。。。。

4．将吸收瓶内的样品倒入200ml烧杯中，，，，，，用蒸馏水冲洗吸收瓶和导气管，，，，，，1号瓶洗2次，，，，，，2号瓶洗1次，，，，，，洗液直接突入烧杯内（控制冲洗用水在15ml以内），，，，，，用蒸馏水定容到140±10ml。。。。。。。往烧杯中加3滴溴甲酚绿指示剂，，，，，，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色。。。。。。。加入1mL溶液，，，，，，3ml硝酸钾溶液，，，，，，5ml标准氯化钠溶液。。。。。。。

3电位滴定

1．滴定准备

将盛有150mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上，，，，，，插入电极，，，，，，毗连好电位丈量装置，，，，，，开动搅拌器。。。。。。。此时离子计应显示两电极间的电位。。。。。。。

2．终点电位的标定

a．空缺溶液的制备：除不加煤样外其他条件同3.2.2

b．将盛有空缺溶液的烧杯，，，，，，放到滴定台上，，，，，，放入搅拌子，，，，，，插入电极，，，，，，按划定毗连好滴定装置。。。。。。。？？？？？？？涟杵鳌！！。。。。以0.03ml/s速率滴入标准硝 酸银溶液，，，，，，每滴入0.1ml纪录一次指示电极电位，，，，，，邻近终点是，，，，，，每滴入0.05ml纪录一次。。。。。。。以△mV/△mL为纵坐标，，，，，，加入的注：标准硝酸 银溶液体积（ml）为横坐标，，，，，，绘制微分曲线。。。。。。。取△mV/△mL峰值所对应的标准硝酸 银溶液毫升数作为终点电位的硝酸 银 加入量。。。。。。。

*由于试剂空缺缘故原由，，，，，，标定终点电位的硝 酸银溶液滴入量要通过制作滴定微分曲线确定，，，，，，当刚最先一次测定或替换化学试剂时应做一次滴定微分曲线。。。。。。。

3．样品溶液滴定

将盛有样品溶液的烧杯，，，，，，放到滴定台上，，，，，，放入搅拌子，，，，，，插入电极，，，，，，按划定毗连好滴定装置。。。。。。。？？？？？？？涟杵鳎，，，，以0.05ml/s速率滴入标准硝 酸银溶液，，，，，，留心视察毫伏计显示的毫伏数，，，，，，当电位靠近标定的终点电位时，，，，，，，，，，，，以0.02ml/s速率滴定直至抵达标定的终点电位。。。。。。。搅拌1min后记下硝 酸银加入量及现实的终点电位。。。。。。。盘算效果时，，，，，，现实终点电位每偏离标定的终点电位±1ml，，，，，，应扣除±0.01ml硝酸 银的滴入量，，，，，，但偏离数不可凌驾±3ml，，，，，，不然应再加入0.5ml标准氯化钠溶液重新滴定。。。。。。。

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